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鎳質(zhì)量控制

介紹

鎳在宇宙中是一種非常豐富的金屬,但盡管如此,它在地殼中的含量卻并不豐富。當它來自隕石時,鎳可能以金屬形式存在,否則它會以礦石的形式存在。這些礦石中鎳所占比例較低,即其他元素含量較高,如鐵、銅、鈷、鎂、硫、砷等。

鎳礦石可分為:砷礦石、硫化礦石和氧化礦石。一般來說,砷礦石和硫化物礦石是從地下開采的,有時是很深的礦井(2000米),而氧化礦石總是從露天礦山開采的,因為它們是在地表形成的。


元素符號:Ni
原子序數(shù):28
密度:8.9
摩爾質(zhì)量:58,7 g.mol-1
熔點:1440 °C

冶煉過程

鎳礦石中所存在的多種元素使得其冶煉過程變得復(fù)雜,只有通過一系列的工業(yè)步驟才能獲得含有高濃度鎳的產(chǎn)品。

這個過程可以總結(jié)如下:

  • 第一階段 是濃縮,包括連續(xù)的部分焙燒,然后是還原熔煉:這涉及氧化氣氛中的高溫,其目的是通過盡可能地消除雜質(zhì),富集鎳元素。
    如果砷礦石(鎳、鈷和砷的混合物),得到的物質(zhì)被稱為“黃渣”;如果與硫化礦石(鎳、銅和硫的混合物),得到的物質(zhì)被稱為“锍”。最后一次焙燒將得到的物質(zhì)轉(zhuǎn)化為氧化物。
  • 第二階段 是對氧化礦石的處理,一般包括還原與金屬結(jié)合的氧化物或直接還原金屬鎳。
    對于所存在的大量氧化物,可以進行不同的熱處理或化學(xué)作業(yè)過程,以還原特定的氧化物。

性能和應(yīng)用

鎳是一種相對堅硬、耐腐蝕的金屬,具有可延展性、韌性、延展性和易于軋制的優(yōu)點。它是鐵磁性的,具有良好的導(dǎo)電性和導(dǎo)熱性。

鎳主要用于合金(配方)或用作催化劑:

  • 不銹鋼,加入鎳可以提高耐腐蝕性能。
  • 因瓦合金/鐵鎳鈷合金,一種熱膨脹系數(shù)極低的鐵、鎳(和鉻為鐵鎳鈷合金)合金,用于制表、地形測量設(shè)備等。
  • 鍍銅鐵鎳合金和鐵鎳鈷合金, 一種銅、鎳和鐵的合金,與某些類型的玻璃具有相同的熱膨脹系數(shù)。
  • 鈷鉻鎳合金, 是一種奧氏體高溫合金,由鈷、鉻、鎳、鐵和鉬組成,具有很高的耐腐蝕性。
  • 鎳銀,是銅、鎳和鋅的合金,因其低氧化和銀色外觀,用于珠寶首飾、樂器、精密儀器、制表等。
  • 鋁鎳鈷合金,用于制造永磁體(AlNiCo磁鐵)。
  • 金鎳合金 因其顏色和優(yōu)良的機械性能等用于珠寶首飾。

然而,它的主要非合金用途是用作涂層。鎳涂層在大氣環(huán)境中可防止本體金屬生銹,結(jié)合其銀白色外觀,可用于防止腐蝕,改善機械性能(耐摩擦,磨損)和/或改善外觀。
這些涂覆操作稱為“鍍鎳”。有電解鍍鎳和化學(xué)鍍鎳兩種工藝。

各類鎳合金(%Ni > 50%)因其抗腐蝕/氧化性和抗蠕變性的應(yīng)用:

? 銅鎳合金(Monel), 比非合金鎳具有更強的機械抗腐蝕性,并且在化學(xué)環(huán)境中非常耐腐蝕。它們可被熱處理,加入鋁和鈦其合金將保持其耐腐蝕性能并具有增強的機械性能。因此,它們被用于海洋工業(yè),石油和天然氣工業(yè),蒸汽和水(淡水和海水)的運輸,電線電纜等。
牌號示例: Ni-Cu35(Monel或合金400);Ni-Cu35AlTi(Monel或K-500合金)。

鎳鉻合金, 具有較高的電阻率,非常好的抗氧化性和在高溫下良好的機械強度。由于這些特性,它們經(jīng)常被用于制作電熱電阻(電烤箱、烤面包機、烘干機等)。可在鎳鉻合金中加入鐵以增加其抗蠕變能力。
牌號示例: Ni-Cr20 (Chromel A); NiCr14Fe6 (Inconel 600).

? 鎳基高溫合金 是一種高性能合金,最初被用于渦噴發(fā)動機部件(航空工業(yè))。今天,它們也被用于發(fā)電、石油、汽車、化學(xué)、核工業(yè)等。它們的主要優(yōu)點在于高溫下優(yōu)異的機械性能(抗蠕變、抗氧化/腐蝕、延展性、疲勞等)。有些合金還具有低溫性能。鎳基高溫合金的鎳含量在50%以上。可以加入多種添加元素,并進行熱處理,通過改變合金的微觀組織來影響其力學(xué)性能。
牌號示例: Inconel (625, 718); Hastelloy; Nimonic; Rene等。

其他鎳合金, 如:
鎳鈦合金 (Ni-Ti) 又稱鎳鈦諾 受益于其形狀記憶和超彈性性能,使它們能夠在承受嚴重變形之后恢復(fù)其初始形狀。它們被用于航天工業(yè)(耦合套管、鎖緊釋放裝置、太陽能電池板)、生物醫(yī)學(xué)行業(yè)(儀器、心臟支架等)和日用品行業(yè)(服裝和運動設(shè)備等)。

帕莫合金(Permalloy) 是鎳和鐵合金,因其高磁導(dǎo)率和磁阻,以及低矯頑力和磁致伸縮而被應(yīng)用。

Alumel合金, 由95%的鎳(含錳、鋁和硅)組成,可用于制造熱電偶。

Objet créé avec du nickel, controle qualité nickel

金相制備

一般來說,在加工和轉(zhuǎn)化操作以及各種機械、熱和化學(xué)處理過程中,鎳及其合金的性能和顯微組織都會受到影響。正是這些影響決定了金相質(zhì)量控制的性能,如:顯微組織檢查,尋找孔隙率和/或非均質(zhì)性,尋找和檢查夾雜物,硬度測試,加工硬化控制,晶粒尺寸等等。

無論何種材料,為了展示其最真實的微觀組織,需要進行一系列同樣重要的金相試樣制備步驟,順序如下:

? 從零件中獲取待檢試樣(如有必要),稱為“切割”。

? 標準化試樣外觀尺寸(如有必要),稱為“鑲嵌”。

? 提升樣品表面狀態(tài),稱為“研磨拋光”。

? 樣品表征:(如有必要)利用腐蝕劑腐蝕樣品獲取微觀組織信息,稱為“金相腐蝕”;通過光學(xué)或電子顯微鏡觀察。

=> 這些步驟中的每一步都必須嚴格執(zhí)行,否則其之后的步驟將無法展開。

切割

切割的目的是在不改變鎳的物理化學(xué)性質(zhì)的情況下,選取試樣,以獲得一個合適的部分進行檢查。換句話說,必須避免加熱或任何可能導(dǎo)致應(yīng)變硬化的金屬變形。切割是零件進一步制備和檢驗的基礎(chǔ)步驟。

PRESI提供自小型精密切割機至中、大型切割設(shè)備,以適應(yīng)不同切割精度、切割尺寸以及切割效率需求:

每一臺切割設(shè)備都有其配套適用的附件夾具和耗材。夾具與耗材的正確選擇對實現(xiàn)良好的切割質(zhì)量至關(guān)重要。各類附件夾具的重要性顯而易見。如果試樣在切割過程中未被正確夾持,其將對切割輪,工件,甚至切割設(shè)備產(chǎn)生不利影響。

耗材

所有的切割機都使用由水基和防銹添加劑混合而成的潤滑/冷卻液,用于改善切割和冷卻性能。添加劑還可以保護試樣和切割設(shè)備免受腐蝕。
Meule 鎳及鎳合金
精密切割 UTW
S Ø180 mm
MNF
AO
中型切割 MNF
AO
S
大型切割 MNF
AO
S

表1;選擇合適的切割輪

=> 切割輪的選擇必須適當以避免切割失效,或過度的切割輪損耗甚至破碎。切割輪的選擇主要由切割對象的硬度決定。

鑲嵌

樣品鑲嵌的目的是為了包埋一些形狀復(fù)雜、易碎、小尺寸的試樣,方便其后續(xù)的研磨拋光操作。鑲嵌技術(shù)及工藝應(yīng)同時保證鑲嵌氣泡的排除并杜絕邊緣收縮的發(fā)生。

高質(zhì)量的鑲嵌對保護易碎材料至關(guān)重要,同時也為后續(xù)拋光和其他分析獲得良好的制備結(jié)果。
鑲嵌前,試樣應(yīng)該用粗顆粒砂紙去毛刺,例如,去除任何切割毛刺。用乙醇清洗(在超聲波槽中,效率更高)。這使得樹脂盡可能地粘附在樣品上,從而限制收縮(樹脂和樣品之間的空間)。

如果持續(xù)收縮,會導(dǎo)致拋光過程中出現(xiàn)問題。磨料顆粒可能會滯留在試樣縫隙中,在后期釋放出來,則會對樣品和拋光表面造成污染的風(fēng)險。在這種情況下,建議在每個步驟之間用超聲波清洗機清洗。

兩種鑲嵌方法:

熱鑲嵌

熱鑲嵌可有效保護樣品邊緣,或為后續(xù)硬度測試需求服務(wù)(因其相較于冷鑲嵌,能提供更剛性的支撐)。

該方法需經(jīng)由熱鑲嵌機實現(xiàn)。
PRESI MECAPRESS 3自動熱鑲嵌機
:

? 全自動工作循環(huán)

? 操作簡便:參數(shù)設(shè)定、儲存、調(diào)用,保證高可重現(xiàn)性

? 25.4 – 50 毫米,6種內(nèi)模尺寸

+ POINT

熱鑲嵌在邊緣保護、硬度、耐化學(xué)腐蝕方面表現(xiàn)出色。

冷鑲嵌

冷鑲嵌更適用于:

? 脆性材料,溫度/壓力敏感材料

? 復(fù)雜的幾何結(jié)構(gòu),如蜂窩結(jié)構(gòu)樣品

? 需要鑲嵌樣品數(shù)量較大時

可使用設(shè)備為:

+ POINT

大幅提高鑲嵌質(zhì)量,特別是通過減少收縮,優(yōu)化透明度和促進樹脂浸漬。

+ POINT

用環(huán)氧樹脂對多孔材料進行真空浸漬的設(shè)備。
因為樹脂的固化收縮特性,冷鑲嵌試樣的“背面”易形成不平整表面。在研磨拋光之前,可用砂紙簡單打磨使得兩端面平行。

耗材

PRESI提供直徑20-50毫米的、不同材質(zhì)的多種模杯,包括KM2.0“一次性”模杯,特氟龍、橡膠、聚乙烯模杯等。為應(yīng)對不同使用需求,也可提供不同尺寸的長方形模具。
Meule 鎳及鎳合金
熱鑲嵌 環(huán)氧樹脂
酚醛
烯丙基
冷鑲嵌 KM-U
KM-B
IP – IP FAST
2S*

表2:選擇合適的鑲嵌樹脂
* 適用于大批量樣品

研磨拋光

研磨拋光是試樣制備的最后一個步驟。在每一個步驟中,均使用比之前一個步驟更細小的磨削顆粒來磨制樣品表面,以最終得到一個高度平整的樣品表面,消除殘留的劃痕和缺陷,以免影響微觀分析、硬度測試、顯微組織觀察等實驗?zāi)康摹?/p>

PRESI提供一系列手動與自動研磨拋光設(shè)備,包含豐富的夾具、附件等配件,以滿足從預(yù)磨直至最終拋光、單個或批次樣品的工作需求。

MINITECH系列手動研磨拋光機
 采用了最先進的技術(shù),用戶友好,功能強大,可靠,操作簡便。

MECATECH系列臺式自動研磨拋光機 即可滿足手動工作,也可滿足自動工作需求。憑借其先進的技術(shù)理念,750-1500瓦的電機功率,可處理各種不同材料及滿足需要制備大量樣品的需求

耗材及磨拋工藝步驟

下述所有磨拋工藝步驟均為常用的推薦信息,可根據(jù)實際工況靈活調(diào)整。

每種工藝的第一步都被稱為“求平”步驟,即快速去除材料(及鑲嵌樹脂)表面,使其平整。

施加于樣品的壓力將由其面積尺寸決定。通常而言,在粗磨步驟中,每10毫米直徑樣品可施加1daN(10牛頓)力,即Ø40mm=4daN,并在之后的每個拋光步驟中逐步遞減0.5daN.

磨拋工藝步驟 N°1

磨拋介質(zhì) 懸浮液/潤滑液 底盤轉(zhuǎn)速
(RPM)
工作頭轉(zhuǎn)速
(RPM)
旋轉(zhuǎn)方向-底盤/工作頭 時間
1 SiC P320 Ø / 水 300 150
1’
2 TOP 9μm LDP / Reflex Lub 150 135
4’
3 RAM 3μm LDP / Reflex Lub 150 135
2’
4 NT 1μm LDP / Reflex Lub 150 135
1’
5 SUPRA SPM / 水 150 100
1’



圖1:鎳合金 – P320 砂紙(5X物鏡)




圖2:鎳合金 – TOP 拋光布+9μm 金剛石懸浮液(5X物鏡)




圖3:鎳合金 – RAM 拋光布+3μm 金剛石懸浮液(5X物鏡)




圖4:鎳合金 – NT 拋光布+1μm 金剛石懸浮液(5X物鏡)




圖5:鎳合金 – SUPRA 拋光布+SPM二氧化硅懸浮液(5X物鏡)

可用N°3氧化鋁懸浮液(0.8μm)代替上述氧化物拋光階段所使用的SPM二氧化硅懸浮液。

上述磨拋工藝是完整的,但也可根據(jù)實際檢測需求進行合理調(diào)整。

如果鎳不是被磨拋的主要材料,則需要根據(jù)實際對象來調(diào)整具體工藝。

在此制備后,可以直接觀察拋光試樣,而無需金相蝕刻。

鎳及其合金的金相腐蝕通常使用ADLER試劑進行。金相腐蝕在不同的成分組織之間產(chǎn)生不同的高度差或顏色差,以利顯微觀察。

金相觀察

所有的顯微照片均使用

PRESI VIEW圖像軟件制作:



圖6:鎳基合金拋光至1μm(20X物鏡)




圖7:鎳基合金拋光至1μm,ADLER試劑腐蝕(20X物鏡)







圖8和9:鎳合金緊固件拋光至1μm(5X和20X物鏡)







圖10和11:高溫合金拋光至SPM(20X和50X物鏡)







圖12和13:高溫合金拋光至SPM(20X和100X物鏡)




圖14:黃銅上的鎳和金沉積層(100X物鏡)




圖15:高溫合金粉末樣品(50X物鏡)